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格氏試劑沉淀溶解方法

2021/3/17 9:48:18  作者:上海騰準生物


 格氏試劑(Grignard reagent)類產品對水非常敏感,如產品中有少許沉淀(高度<1mm)為正常現象,不影 響產品濃度及使用。

2、部分格氏試劑由于產品濃度較高以及由于產品溶解性原因,在低溫或常溫儲存時會發生晶體析出現象(晶體量 為包裝瓶容積的20%~80%),所析出晶體為格氏試劑產品有效成分,通過加熱可使品體溶解,溶解后不影響產品 濃度及使用。

3、建議溶解晶體的方法: ①選擇合適加熱水浴鍋,設置水浴溫度(請仔細查看產品名稱、溶劑、儲存條件等信息,設定的溫度不能超過所 用溶劑沸點,乙醚等低沸點溶劑一般設置低于30℃,四氫呋喃等溶劑一般設置低于50℃). ②拆除安全鐵罐后,保留帶有塑料外袋的包裝,檢查塑料外袋及包裝瓶的完好性,有裂痕、破損的禁止受熱,將 帶有自封袋或塑料外袋的產品瓶放置水浴鍋中,加入適量水(水的高度不要超過瓶頸),開啟加熱檔(包裝保持密 封受熱,玻璃瓶外一定要有完好的外套塑料袋)。 ③緩慢升溫,待升至設定溫度后,保溫 10min,之后將帶有自封袋或塑料外袋的產品瓶放置超聲波清洗機中超聲 2min,此時晶體大約溶解 1/3,超聲完后,繼續放置原水浴加熱鍋中加熱,加熱10min 后重復超聲操作(沉淀大 約溶解4/5),重復加熱、超聲操作,直至晶體完全溶解,溶解后可正常使用。 若析晶類格氏試劑產品一次不能用完,下次使用時發現仍有產品晶體析出時,可按建議操作方法重復受熱、超聲溶 解過程,使有效成分溶解。

4、涉及析晶格氏試劑產品有:甲基溴化鎂四氫呋喃溶液(75-16-1)、乙烯基溴化鎂四氫呋喃溶液(1826-67-1)、 丙基溴化鎂四氫呋喃溶液(927-77-5)、烯丙基氯化鎂四氫呋喃溶液(2622-05-1)、叔丁基氯化鎂四氫呋喃溶液 (677-22-5)、溴化苯基鎂四氫呋喃溶液(100-58-3)、環己基溴化鎂四氫呋喃溶液(931-50-0)、溴化苯基鎂乙醚 溶液(100-58-3)、3-丁烯基溴化鎂四氫呋喃溶液(7103-09-5)、苯基氯化鎂四氫呋喃溶液(100-59-4)、乙基溴 化鎂四氫呋喃溶液(925-90-6)等。

5、為安全起見,請您務必在實驗時嚴格做好個人安全防護工作(尤其產品溶液為乙醚時)。

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