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化學(xué)試劑的貯存和使用

2012/7/10 20:24:20  作者:labgogo


   (一)化學(xué)試劑的分類

 

    (二)化學(xué)試劑的等級(jí)標(biāo)準(zhǔn),化學(xué)試劑的取用

 

    (三)部分特殊試劑的存放和使用

 

    (四)化學(xué)試劑的自制和代用

 

    化學(xué)試劑又叫化學(xué)藥品,簡(jiǎn)稱試劑。它是工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、文教衛(wèi)生、科學(xué)研究以及國防建設(shè)等多方面進(jìn)行化驗(yàn)分析的重要藥劑。化學(xué)試劑是指具有一定純度標(biāo)準(zhǔn)的各種單質(zhì)和化合物(也可以是混合物)。要進(jìn)行任何實(shí)驗(yàn)都離不了試劑,試劑不僅有各種狀態(tài),而且不同的試劑其性能差異很大。有的常溫非常安定、有的通常就很活潑,有的受高溫也不變質(zhì)、有的卻易燃易爆:有的香氣濃烈,有的則劇毒……。只有對(duì)化學(xué)試劑的有關(guān)知識(shí)深入了解,才能安全、順利進(jìn)行各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)。既可保證達(dá)到預(yù)期實(shí)驗(yàn)?zāi)康模挚上龑?duì)環(huán)境的污染。因此,首先要知道試劑的分類情況。然后掌握各類試劑的存放和使用。

    一、化學(xué)試劑的分類

試劑分類的方法較多。如按狀態(tài)可分為固體試劑、液體試劑。按用途可分為通用試劑、專用試劑。按類別可分為無機(jī)試劑、有機(jī)試劑。按性能可分為危險(xiǎn)試劑、非危險(xiǎn)試劑等。

    從試劑的貯存和使用角度常按類別和性能2種方法對(duì)試劑進(jìn)行分類。

   (一)無機(jī)試劑和有機(jī)試劑

    這種分類方法與化學(xué)的物質(zhì)分類一致,既便于識(shí)別、記憶,又便于貯存、取用。

無機(jī)試劑按單質(zhì)、氧化物、堿、酸、鹽分出大類后,再考慮性質(zhì)進(jìn)行分類。

    有機(jī)試劑則按烴類、烴的衍生物、糖類蛋白質(zhì)、高分子化合物、指示劑等進(jìn)行分類。

   (二)危險(xiǎn)試劑和非危險(xiǎn)試劑

    這種分類既注意到實(shí)用性,更考慮到試劑的特征性質(zhì)。因此,既便于安全存放,也便于實(shí)驗(yàn)工作者在使用時(shí)遵守安全操作規(guī)則。

    1.危險(xiǎn)試劑的分類

    根據(jù)危險(xiǎn)試劑的性質(zhì)和貯存要求又分為:

   1)易燃試劑

    這類試劑指在空氣中能夠自燃或遇其它物質(zhì)容易引起燃燒的化學(xué)物質(zhì)。由于存在狀態(tài)或引起燃燒的原因不同常可分為:

    易自燃試劑:如黃磷等。

    遇水燃燒試劑:如鉀、鈉、碳化鈣等。

    易燃液體試劑:如苯、汽油、乙醚等。

    易燃固體試劑,如硫、紅磷、鋁粉等。

   2)易爆試劑

    指受外力作用發(fā)生劇烈化學(xué)反應(yīng)而引起燃燒爆炸同時(shí)能放出大量有害氣體的化學(xué)物質(zhì)。如氯酸鉀等。

   3)毒害性試劑

    指對(duì)人或生物以及環(huán)境有強(qiáng)烈毒害性的化學(xué)物質(zhì)。如溴、甲醇、汞、三氧化二砷等。

   4)氧化性試劑

    指對(duì)其它物質(zhì)能起氧化作用而自身被還原的物質(zhì)、如過氧化鈉、高錳酸鉀、重鉻酸銨、硝酸銨等。

   5)腐蝕性試劑

指具有強(qiáng)烈腐蝕性,對(duì)人體和其它物品能因腐蝕作用發(fā)生破壞現(xiàn)象,甚至引起燃燒、爆炸或傷亡的化學(xué)物質(zhì),如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、無水氯化鋁、甲醛、苯酚、過氧化氫等。

    2.非危險(xiǎn)試劑的分類

    根根非危險(xiǎn)試劑的性質(zhì)與儲(chǔ)存要求可分為:

   1)遇光易變質(zhì)的試劑

    指受紫外光線的影響,易引起試劑本身分解變質(zhì),或促使試劑與空氣中的成分發(fā)生化學(xué)變化的物質(zhì)。如硝酸、硝酸銀、硫化銨、硫酸亞鐵等。

   2)遇熱易變質(zhì)的試劑

    這類試劑多為生物制品及不穩(wěn)定的物質(zhì),在高氣溫中就可發(fā)生分解、發(fā)霉、發(fā)酵作用,有的常溫也如此。如硝酸銨、碳銨、瓊脂等。

   3)易凍結(jié)試劑

    這類試劑的熔點(diǎn)或凝固點(diǎn)都在氣溫變化以內(nèi),當(dāng)氣溫高于其熔點(diǎn),或下降到凝固點(diǎn)以下時(shí),則試劑由于熔化或凝固而發(fā)生體積的膨脹或收縮,易造成試劑瓶的炸裂。如冰醋酸、晶體硫酸鈉、晶體碘酸鈉以及溴的水溶液等

   4)易風(fēng)化試劑

    這類試劑本身含有一定比例的結(jié)晶水,通常為晶體。常溫時(shí)在干燥的空氣中(一般相對(duì)濕度在70%以下)可逐漸失去部分或全部結(jié)晶水而有的變成粉末。使用時(shí)不易掌握其含量。如結(jié)晶碳酸鈉、結(jié)晶硫酸鋁、結(jié)晶硫酸鎂、膽礬、明礬等。

   5)易潮解試劑

    這類試劑易吸收空氣中的潮氣(水分)產(chǎn)生潮解、變質(zhì),外形改變,含量降低甚至發(fā)生霉變等。如氯化鐵、無水乙酸鈉、甲基橙、瓊脂、還原鐵粉、鋁銀粉等。

 

    二、化學(xué)試劑的等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)

    進(jìn)入化學(xué)實(shí)驗(yàn)室,可看到琳瑯滿目的各類試劑瓶上都貼有標(biāo)簽,以示所盛試劑的名稱,便于取用。而標(biāo)簽有不同的顏色,這是否為了裝飾?仔細(xì)觀察,標(biāo)簽上除印有名稱,分子式外還有C·P·A·R等符號(hào),這是什么意思?

    原來化學(xué)試劑按含雜質(zhì)的多少分為不同的級(jí)別,以適應(yīng)不同的需要。為了在同種試劑的多種不同級(jí)別中迅速選用所需試劑,還規(guī)定不同級(jí)別的試劑用不同顏色的標(biāo)簽印制。我國目前試劑的規(guī)格一般分為5個(gè)級(jí)別,級(jí)別序號(hào)越小,試劑純度越高。

    一級(jí)純:用于精密化學(xué)分析和科研工作,又叫保證試劑。符號(hào)為G·R,標(biāo)簽為綠色。

    二級(jí)純:用于分析實(shí)驗(yàn)和研究工作,又叫分析純?cè)噭7?hào)為A·R,標(biāo)簽為紅色。

    三級(jí)純:用于化學(xué)實(shí)驗(yàn),又叫化學(xué)純?cè)噭7?hào)為G·P,標(biāo)簽為藍(lán)色。

    四級(jí)純:用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn),又叫實(shí)驗(yàn)試劑。符號(hào)為L·R,標(biāo)簽黃色。

    工業(yè)純:工業(yè)產(chǎn)品,也可用于一般的化學(xué)實(shí)驗(yàn)。符號(hào)T·P

    但近年來,標(biāo)簽的顏色對(duì)應(yīng)試劑級(jí)別已不是十分準(zhǔn)確。所以主要應(yīng)以標(biāo)簽印示的級(jí)別和符號(hào)選用。同一種試劑,純度不同其規(guī)格不同,價(jià)格相差很大。所以必須根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇適當(dāng)規(guī)格的試劑,做到既保證實(shí)驗(yàn)效果,又防止浪費(fèi)。中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)所需試劑100多種,其中70%以上采用四級(jí)純。少量幾種二級(jí)純和三級(jí)純,其余采用工業(yè)品。

三、化學(xué)試劑的取用

    實(shí)驗(yàn)室中一般只貯存固體試劑和液體試劑,氣體物質(zhì)都是需用時(shí)臨時(shí)制備。在取用和使用任何化學(xué)試劑時(shí),首先要做到“三不”,即不用手拿,不直接聞氣味,不嘗味道。此外還應(yīng)注意試劑瓶塞或瓶蓋打開后要倒放桌上,取用試劑后立即還原塞緊。否則會(huì)污染試劑,使之變質(zhì)而不能使用,甚至可能引起意外事故。

   (一)固體試劑的取用

粉末狀試劑或粒狀試劑一般用藥匙取用。藥匙有動(dòng)物角匙、也有塑料藥匙,且有大小之分。用量較多且容器口徑又大者,可選大號(hào)藥匙;用量較少或容器口徑又小者,可選用小號(hào)藥匙,并盡量送入容器底部。特別是粉狀試劑容易散落。或沾在容器口和壁上。可將其倒在折成的槽形紙條上,再將容器平置,使紙槽沿器壁伸入底部、豎起容器并輕抖紙槽,試劑便落入器底。

    塊狀固體用鑷子,送入容器時(shí),務(wù)必先使容器傾斜,使之沿器壁慢慢滑入器底。

    若實(shí)驗(yàn)中無規(guī)定劑量時(shí),所取試劑量以剛能蓋滿試管底部為宜。取多了的試劑不能放回原瓶,也不能丟棄,應(yīng)放在指定容器中供他人或下次使用。

    取用試劑的鑷子或藥匙務(wù)必擦拭干凈、更不能一匙多用。用后也應(yīng)擦拭干凈,不留殘物。

   (二)液體試劑的取用

    用少量液體試劑時(shí),常使用膠頭滴管吸取。用量較多時(shí)則采用傾瀉法。從細(xì)口瓶中將液體傾入容器時(shí),把試劑瓶上貼有標(biāo)簽的一面握在手心,另一手將容器斜持、并使瓶口與容器口相接觸,逐漸傾斜試劑瓶,倒出試劑。試劑應(yīng)該沿著容器壁流入容器,或沿著潔凈的玻棒將液體試劑引流入細(xì)口或平底容器內(nèi)。取出所需量后,逐漸豎起試劑瓶,把瓶口剩余的液滴碰入容器中去,以免液滴沿著試劑瓶外壁流下。

    若實(shí)驗(yàn)中無規(guī)定劑量時(shí),一般取用12 mL。定量使用時(shí),則可根據(jù)要求選用量倚、滴定管或移液管。取多的試劑也不能倒回原瓶,更不能隨意廢棄。應(yīng)倒入指定容器內(nèi)供他人使用。

    若取用有毒試劑時(shí),必須在教師指導(dǎo)下進(jìn)行,或嚴(yán)格遵照規(guī)則取用。

   (三)指示劑的使用

    指示劑是用來判別物質(zhì)的酸堿性、測(cè)定溶液酸堿度或容量分析中用來指示達(dá)到清定終點(diǎn)的物質(zhì)。指示劑一般都是有機(jī)弱酸或弱堿,它們?cè)谝欢ǖ?/span>pH范圍內(nèi),變色靈敏,易于觀察。故其用量很小,一般為每10 mL溶液加入1滴指示劑。

    指示劑的種類很多,除大家知道的石蕊、酚酞、甲基橙外、還有甲基紅、百里酚酞、百里酚藍(lán)、溴甲酚綠等等。它們的變色范圍不同,用途也不盡一致。容量分析中,為了某些特殊需要,除用單一的指示劑外,也常用混合指示劑。下面列出一些常用的指示劑及變色范圍(見表21)。

    指示劑既要測(cè)定溶液的酸堿度,又常用來檢驗(yàn)氣態(tài)物質(zhì)的酸堿性。所以實(shí)驗(yàn)中就常用到指示劑試液和試紙2類。

    使用試液時(shí),一般用膠頭滴管滴入12滴試液于待檢洛液中,振蕩后觀察顏色的變化。

    使用試紙時(shí),任何情況都不能將試紙投入或伸入待檢溶液中。只能用潔凈的玻璃棒將蘸取的待檢液滴在放于玻片上的試紙條中間,觀察變化穩(wěn)定后的顏色。用pH試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿度時(shí),試紙絕不能潤(rùn)濕,滴上待檢液后半分鐘,應(yīng)將其所顯示的顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色卡(板)對(duì)照得出結(jié)果。不能用試紙直接檢驗(yàn)濃硫酸等有強(qiáng)烈脫水性物質(zhì)的酸性或堿性。

21

指示劑 變色范圍 pH 顏色變化      用量(/100mL試液)

甲基橙 3.14.4 紅~黃 0.05%的水溶液 1

溴酚藍(lán) 3.04.6 黃~紫 0.1%20%乙醇溶液或其鈉鹽水溶液 1

溴甲酚綠 4.05.6 黃~藍(lán) 0.1%20%乙醇溶液或其鈉鹽水溶液 13

甲基紅 4.46.2 紅~黃 0.1%20%乙醇溶液或其鈉鹽水溶液 1

石蕊 5.08.0 紅~藍(lán) 0.05%1%的水溶液 13

酚酞 8.010.0 無~紅 0.05%90%乙醇溶液 13

百里酚藍(lán) 8.09.6 黃~藍(lán) 0.05%90%乙醇溶液 14

百里酚酞 9.410.6 無~藍(lán) 0.05%90%乙醇溶液 12

    檢驗(yàn)揮發(fā)性物質(zhì)的性質(zhì),如酸堿性、氧化性或還原性等,可先將所用試紙用蒸餾水潤(rùn)濕,用玻璃棒將其懸空放在容器口或?qū)夤芸谏戏剑^察試紙被熏后顏色的變化。

指示劑有其各自的變色范圍,可是其變色范圍不是恰好位于pH7的左右。其次各種指示劑在變色范圍內(nèi)會(huì)顯示出逐漸變化的過渡顏色。再則,各種指示劑的變色范圍值的幅度也不盡相同。因此,在酸堿中和滴定中,為降低終點(diǎn)時(shí)的誤差,不同類別的酸堿滴定,應(yīng)當(dāng)選用適宜的指示劑。一般是:強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿或強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸時(shí),可選用甲基橙、甲基紅或酚酞試液作指示劑;強(qiáng)堿滴定弱酸時(shí),則需選用百里酚酞或百里酚藍(lán)試液為指示劑,若是強(qiáng)酸滴定弱堿時(shí),應(yīng)當(dāng)選擇溴甲酚綠或溴酚藍(lán)試液。

    實(shí)驗(yàn)中我們經(jīng)常用到的一些具體的試劑,有的屬危險(xiǎn)性試劑,有的易發(fā)生變質(zhì),而有的則具有多項(xiàng)性質(zhì)指標(biāo),如若不慎,則引起意外事故。

 

    四、部分特殊試劑的存放和使用

   (一)易燃固體試劑

    1.黃磷

    黃磷又名白磷,應(yīng)存放于盛水的棕色廣口瓶里,水應(yīng)保持將磷全部浸沒;再將試劑瓶埋在盛硅石的金屬罐或塑料筒里。取用時(shí),因其易氧化,燃點(diǎn)又低,有劇毒,能灼傷皮膚。故應(yīng)在水下面用鑷子夾住,小刀切取。掉落的碎塊要全部收口,防止拋撒。

    2.紅磷

    紅磷又名赤磷,應(yīng)存放在棕色廣口瓶中,務(wù)必保持干燥。取用時(shí)要用藥匙,勿近火源,避免和灼熱物體接觸。

    3.鈉、鉀

    金屬鈉、鉀應(yīng)存放于無水煤油、液體石蠟或甲苯的廣口瓶中,瓶口用塞子塞緊。若用軟木塞,還需涂石蠟密封。取用時(shí)切勿與水或溶液相接觸,否則易引起火災(zāi)。取用方法與白磷相似。

   (二)易擇發(fā)出有腐蝕氣體的試劑

    1.液溴

    液溴密度較大,極易揮發(fā),蒸氣極毒,皮膚濺上溴液后會(huì)造成灼傷。故應(yīng)將液溴貯存在密封的棕色磨口細(xì)口瓶?jī)?nèi),為防止其擴(kuò)散,一般要在溴的液面上加水起到封閉作用。且再將液溴的試劑瓶蓋緊放于塑料筒中,置于陰涼不易碰翻處。

    取用時(shí),要用膠頭滴管伸入水面下液溴中迅速吸取少量后,密封放還原處。

    2.濃氦水

    濃氨水極易揮發(fā),要用塑料塞和螺旋蓋的棕色細(xì)口瓶,貯放于陰涼處。使用時(shí),開啟濃氨水的瓶蓋要十分小心。因瓶?jī)?nèi)氣體壓強(qiáng)較大,有可能沖出瓶口使氨液外濺。所以要用塑料薄膜等遮住瓶口,使瓶口不要對(duì)著任何人,再開啟瓶塞。特別是氣溫較高的夏天,可先用冷水降溫后再啟用。

   3)濃鹽酸

    濃鹽酸極易放出氯化氫氣體,具有強(qiáng)烈刺激性氣味。所以應(yīng)盛放于磨口細(xì)口瓶中,置予陰涼處,要遠(yuǎn)離濃氦水貯放。

    取用或配制這類試劑的溶液時(shí),若量較大,接觸時(shí)間又較長(zhǎng)者,還應(yīng)戴上防毒口罩。

   (三)易燃液體試劑

    乙醇、乙醚、二硫化碳、苯、丙醇等沸點(diǎn)很低,極易揮發(fā)又易著火,故應(yīng)盛于既有塑料塞又有螺旋蓋的棕色細(xì)口瓶里,置于陰涼處。取用時(shí)勿近火種。其中常在二硫化碳的瓶中注少重水,起“水封”作用。因?yàn)槎蚧挤悬c(diǎn)極低,為46.3,密度比水大,為1.26 g / cm3且不溶于水,水封保存能防止揮發(fā)。而常在乙醚的試劑瓶中,加少量銅絲,則是防止乙醚因變質(zhì)而生成易爆的過氧化物。

   (四)易升華的物質(zhì)

易升華的物質(zhì)有多種,如碘、干冰、萘、蒽、苯甲酸等。其中碘片升華后,其蒸氣有腐蝕性,且有毒。所以這類固體物質(zhì)均應(yīng)存放于棕色廣口瓶中,密封放置于陰涼處。

   (五)劇毒試劑

    劇毒試劑常見的有氰化物,砷化物、汞化合物、鉛化合物、可溶性鋇的化合物以及汞、黃磷等。這類試劑要求與酸類物質(zhì)隔離,放于干燥、陰涼處,專柜加鎖。取用時(shí)應(yīng)在指導(dǎo)下進(jìn)行。

    實(shí)驗(yàn)時(shí)取用少量汞時(shí),可用拉成毛細(xì)管的滴管吸取,倘若不慎,將汞濺落地面對(duì),可先用涂上鹽酸的鋅片去粘拾,汞可與鋅形成鋅汞齊,然后用鹽酸或稀硫酸將鋅溶解后,即可把汞回收。而殘留地面上的微量汞,應(yīng)用硫磺粉逐一蓋上或?yàn)⑸下然F溶液將其除去,否則汞蒸氣遺留空氣中將造成危害性事故。

   (六)易變質(zhì)的試劑

    1.固體燒堿

    氫氧化鈉極易潮解并可吸收空氣中的二氧化碳而變質(zhì)不能使用。所以應(yīng)當(dāng)保存在廣口瓶或塑料瓶中,塞子用蠟涂封。特別要注意避免使用玻璃寨子,以防粘結(jié)。

    氫氧化鉀與此相同。

    2.堿石灰、生石灰、碳化鈣(電石)、五氧化二磷、過氧化鈉等。

    上述試劑都易與水蒸氣或二氧化碳發(fā)生作用而變質(zhì),它們均應(yīng)密封貯存。特別是取用后,注意將瓶塞塞緊,放置干燥處。

    3.硫酸亞鐵、亞硫酸鈉、亞硝酸鈉等

    上述試劑具有較強(qiáng)的還原性,易被空氣中的氧氣等氧化而變質(zhì)。要密封保存,并盡可能減少與空氣的接觸。

    4.過氧化氫、硝酸銀、碘化鉀、濃硝酸、亞鐵鹽、三氯甲烷(氯仿)、苯酚、苯胺等

    這些試劑受光照后會(huì)變質(zhì),有的還會(huì)放出有毒物質(zhì)。它們均應(yīng)按其狀態(tài)保存在不同的棕色試劑瓶中,且避免光線直射。

 

    五、化學(xué)試劑的自制和代用

    化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中使用到的試劑都是按要求成套購入,或缺什么添什么零星地從化工原料商店或化學(xué)試劑門市部臨時(shí)補(bǔ)充,如果實(shí)驗(yàn)中所需的某些試劑一時(shí)暫缺,我們可以利用反應(yīng)原理,選擇合適的其它試劑,根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法組裝出所需的儀器進(jìn)行簡(jiǎn)單的自制。或者利用家中的一些有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行有趣的家庭化學(xué)實(shí)驗(yàn),或者利用容易收集到的廢舊材料或原料,通過簡(jiǎn)單的方法,自制出有用的試劑來。這無疑對(duì)大家鞏固化學(xué)知識(shí),開拓視野,鍛煉動(dòng)手能力都會(huì)大有稗益,而且會(huì)使我們更加熱愛自然科學(xué),從而獻(xiàn)身于科學(xué)事業(yè)。

   (一)試劑的代用

實(shí)驗(yàn)室所使用的不少化學(xué)試劑,同樣地適用于工業(yè)、藥用、醫(yī)用等。若改變一些理化指標(biāo)甚至可直接用于食品工業(yè)食用。反過來,實(shí)驗(yàn)室所需的一些試劑當(dāng)然就容易找到代用品,滿足實(shí)驗(yàn)要求。下面列出一些試劑的代用品。大家注意觀察,隨時(shí)留心,能選到更多廉價(jià)適用的代用品來。(見表22

22 可代用試劑

          

廢干電池皮

油漆用“鋁銀粉”、香煙盒鋁箔、電工皮線芯

銅電線芯

家用硫磺

醫(yī)用碘酒

氧化鈣 建筑用生石灰

氫氧化鈣 建筑洗灰池中石灰乳

氧化鐵 油漆用鐵紅(或稱鐵丹、紅丹粉)

碳酸氫鈉 藥用蘇打片、食用小蘇打

碳酸鈉 白堿

硫代硫酸鈉 工業(yè)用大蘇打、定影劑

高錳酸鉀 藥用錳鏹灰或高錳酸鉀片

硝酸鉀 食售火硝

硫酸鈣 藥用石膏、做食用豆花的石膏塊

碳酸鈣 石灰石、建筑用方解石、鍋垢、蛋殼

結(jié)晶硫酸銅 農(nóng)用膽礬

硫酸鈉 藥用芒硝

硫酸鋁鉀 市售白礬

氧化汞 藥用三仙丹

苯酚 藥用石炭酸

甲醛 市售福爾馬林

乙酸 食醋

丙三醇 市售甘油

果糖 硬糖溶解

麥芽糖 飴糖、白麻糖

淀粉 市售豆粉、米湯

聚乙烯 食品袋

聚氯乙烯 各種導(dǎo)線的有色外套管

   (二)試劑的自制

1,溴的制取

原料:溴化鈉10 g,二氧化錳4 g,濃硫酸6 mL

原理:2NaBrMnO22H2SO4 Na2SO4MnSO4Br2­+2H2O

裝置示意圖:

 

    制取:將溴化鈉和二氧化錳混合均勻后,裝入18×180 mm的有支試管中,再加入濃硫酸。按圖示裝配好所有儀器,然后向混合物加熱,至紅棕色氣體不再產(chǎn)主為止。在U形管可獲得少量液溴,在盛水的試劑瓶中則得到溴水。倒出液溴,按正確的方法存放。用磨口玻璃塞塞緊得到溴水的細(xì)口瓶,分別貼上標(biāo)簽待用。

    2.碘的制取

原料:碘化鉀0.5 g,二氧化錳0.2 g,濃硫酸1.5 mL

原理:2KIMnO22H2SO4 K2SO4MnSO4I2­+2H2O

    裝置示意圖:用大小2支試管,小試管固定在硬紙板上,再放入大試管中。如下圖。

 

    制取:將碘化鉀和二氧化錳混勻放入大試管中,加入濃硫酸,小試管中加入約一半冷水,作冷凝蒸氣用,微熱反應(yīng)物。大試管中產(chǎn)生紫色蒸氣,在小試管外壁冷凝得碘,收集待用。

    3.氫氧化鈉的制取

    原料:純堿、熟石灰(用量由產(chǎn)量決定)

原理:Na2CO3Ca(OH)2 CaCO3¯+2NaOH

此方法又叫苛化法制燒堿。

    制取:先將純堿配或約12%的水溶液,再加入純堿用量60%的熟石灰,將混合物在鐵鍋中加熱,保持反應(yīng)溫度在80100,不斷攪拌約2小時(shí)。稍冷,濾去沉淀物。濾液即為約10%的氫氧化鈉溶液,密度約為1.1 g / cm3。再加熱蒸發(fā)至干,可得固體燒堿。

    其原料可用工業(yè)代用品。與此法相似,將純堿改為碳酸鉀,還可以目制出氫氧化鉀。

    4.堿石灰的制取

    堿石灰是實(shí)驗(yàn)室常用的干燥劑,也是實(shí)驗(yàn)室制氨氣或甲烷的必須原料。

    原料,生石灰、燒堿

    制備:取1分飽和燒堿溶液盛于鐵器或瓷蒸發(fā)皿中,再加入2分質(zhì)量的生石灰,充分混合,攪拌下加熱蒸發(fā)至干后,再鍛燒約2分鐘。取出研碎,密封于瓶中,放置在保干器里待用。

    這樣新制備的堿石灰,用來與無水醋酸鈉共熱制甲烷的效果特別好。

    5.氯酸鉀的制取

    30 g固體氫氧化鉀放在錐形瓶或燒杯中,加人70 mL蒸餾水,攪拌,趁熱(在75C以上)逐漸通入氯氣(注意在通風(fēng)櫥中進(jìn)行),直至觀察到有結(jié)晶析出為止。靜止冷卻,容器里會(huì)有較多量的氯酸鉀結(jié)晶析出。這是由于發(fā)生下述反應(yīng):3Cl26KOH 5KClKClO33H2O。而在低溫時(shí)氯酸鉀的溶解度比氯化鉀的小,所以能用此法制得氯酸鉀。而上述中的母液處理后,作KC1溶液用于一般實(shí)驗(yàn),切不可棄去。

    6.硫酸亞鐵的制取

    取鐵屑約15 g于燒杯中,加水100 mL,再分?jǐn)?shù)次加入濃硫酸10 mL,過程中可見有氣體緩慢放出。直至看不到氣泡產(chǎn)生時(shí),將液體加熱煮沸,待溶劑蒸發(fā)掉一半時(shí),把燒杯移在石棉網(wǎng)上,稍冷趁熱過濾,濾液中加幾段光殼飲絲,用表面皿蓋住燒杯,冷卻后即有硫酸亞鐵晶體(FesSO4·7H2O)析出。母液為硫酸亞鐵溶液,加入少許稀硫酸及銑屑后,轉(zhuǎn)至試劑瓶貯存待用。

    7.堿式碳酸銅的制取

    500 mL的燒杯中,注入1 mol / L硫酸銅溶液,在攪拌下加入1 mol / L碳酸鈉溶液,并隨加隨用紅色石蕊試紙檢驗(yàn),直至加到能使紅色試紙變藍(lán)為止。用布氏漏斗和吸濾瓶抽濾。用蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗滌沉淀,直到用氯化銅溶液檢驗(yàn)濾液不含 后,取出沉淀,先用濾紙吸干,再風(fēng)干(注意不能加熱)后,即得具有美麗孔雀綠色的堿式碳酸銅。

    8.催化劑的制作

    工業(yè)生產(chǎn)或?qū)嶒?yàn)室中研究工業(yè)生產(chǎn)原理的多種實(shí)驗(yàn),為加快反應(yīng)速率,常需使用多種催化劑。而為了提高催化劑的活性,又常將催化劑附在各種“載體”上使用。若選擇實(shí)驗(yàn)室里容易獲得的物質(zhì)制成“載體一催化劑”,不僅能滿足實(shí)驗(yàn)的需要,而且效果不差地代替昂貴又不易找到的鉑、銠等材料。

    所謂載體,就是能分散催化劑、具有較大表面積和一定強(qiáng)度的穩(wěn)定材料。如酸洗石棉絨,浮石、硅藻土,耐火磚、氧化鋁、白土、硅膠、活性炭,甚至碎瓷塊,經(jīng)燒制的動(dòng)物骨灰等等。都能滿足作載體而分散催化劑。下面介紹幾種效果較佳,適用性強(qiáng),制備方法簡(jiǎn)單的載體一催化劑,供大家制作時(shí)參考。

   1)石棉一銀催化劑

    取一潔凈小燒杯(50 mL),盛2%硝酸銀溶液20 mL。向燒杯中再逐滴滴入2%的稀氨水,邊滴邊攪拌,至褐色沉淀剛消失后,再過量35滴稀氨水,制成銀氨溶液。向此銀氨溶液加入10%的葡萄糖溶液2 mL,攪勺后,再把少許作載體的石棉絨放入燒杯申,使其完全被溶液浸沒。在水浴中加熱,數(shù)分鐘后,觀察到溶液顏色轉(zhuǎn)深,旦燒杯壁上可明顯看到光殼的銀忻出為止,此時(shí)銀也沉積于載體上。傾去溶液,用蒸餾水沖洗催化劑23次,先擠干水分,然后放在石棉網(wǎng)上用酒精燈或電爐供干即成。石棉一銀催化劑可用于二氧化硫的接觸氧化,氨的催化氧化以及低級(jí)醇氧化為醛等多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中。

   2)石棉一三氧化二鉻催化劑

    將少許石棉浸入重鉻酸銨飽和溶液或重鉻酸鉀與氯化銨的混合溶液中,達(dá)到最大吸附量后,取出在鐵絲網(wǎng)上燒至表面成綠色,(此時(shí)不再產(chǎn)生氣體為止)即成。其應(yīng)用范圍與石棉—銀相同。

   3)石棉一一鐵催化劑

    將少許石棉浸入飽和氯化鐵溶液中,5分鐘左右,使其達(dá)到最大吸附量。取出石棉置于鐵絲網(wǎng)上,用酒精燈或電爐燒至表面成紅棕色后,再在通氫氣的條件下,加熱使之還原成黑色的鐵(即還原鐵)即成。它適用于合成氨。

    若將石棉換為其它載體,同樣可作成有不同載體的催化劑。更簡(jiǎn)便的方法是,將石棉與現(xiàn)成的粉狀三氧化二鉻或二氧化錳等混勻直接使用,其效果也相當(dāng)不錯(cuò)。

    倘若善于觀察,勤于動(dòng)腦,我們還可利用廢干電池,破碎暖水瓶膽等制出多種有用的試劑或物質(zhì)來。本來化學(xué)的用途之一就是利用廢物,變廢為寶嘛。

    9.簡(jiǎn)易指示劑的自制

    實(shí)驗(yàn)室中,雖然常用石蕊、酚酞等酸堿指示劑。我們也可以在不同的自然季節(jié),利用植物體內(nèi)的色素,在酸堿溶液中顏色的變化自制出多種簡(jiǎn)易指示劑。

    其制作方法是:將采集的鮮花或其它器官,去掉花蕊,剪取花瓣,用水洗凈后,在研缽中研成糊狀,加酒精或白酒浸泡一段時(shí)間,再加入造量的蒸餾水調(diào)成一定顏色(稱原液色),過濾后,濾液即可粗略測(cè)定溶液的酸堿性。但簡(jiǎn)易指示劑易變性,故應(yīng)在棕色瓶?jī)?nèi)密閉存放。

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